Spektrální analýza kovů a slitin. Spektrální analýza chemického složení kovů

Chemická analýza kovů a slitin je důležitým postupem, pomocí kterého můžete kontrolovat přítomnost jakýchkoli nečistot a inkluzí jiných kovů v konkrétním kovu.

Fyzikálně chemické metody pro analýzu kovů a slitin umožní stanovit čistotu materiálu pro obsah nežádoucích nečistot v něm. To zase umožní předvídat technické vlastnosti budoucích dílů, které budou vyráběny s použitím jednoho nebo druhého kovu nebo slitin několika kovů.

Kdy a proč je nutná chemická analýza kovů a slitin

Kovy, stejně jako jejich slitiny, jsou široce používány v různých průmyslových odvětvích a národním hospodářství. Ve své čisté formě kovy prakticky neexistují - nutně obsahují přírodní nebo technologické nečistoty.

Provozní parametry budoucích produktů, které jsou vyrobeny z kovu, přímo závisí na jejich typu a koncentraci. Využití chemické analýzy umožní stanovit její kvalitativní a kvantitativní vlastnosti.

V průběhu provádění této analýzy bude možné:

  • určit kvantitativní složení prvků;
  • identifikovat přítomnost cizích sloučenin a jejich koncentraci;
  • identifikovat slitiny;
  • při jejich označování určete poměr směsí ve slitinách kovů.

Je užitečné poznamenat: moderní chemická analýza kovů a slitin je důležitou fází odbornosti, která slouží ke stanovení kvality výrobků a kontrole jejich souladu se současnými normami.

Analýza se v zásadě provádí pro:

  • zkoumání jakosti vyráběných kovů a slitin z hlediska souladu s platnými normami;
  • řízení technologických procesů ve fázi výroby;
  • provedení vstupního vyšetření surovin;
  • vývoj a tvorba nových slitin;
  • certifikace kovových výrobků;
  • průzkum čistých kovů.

Metody chemické analýzy kovů

Dnes existuje mnoho různých metod, které umožňují kvalitativní analýzu kovů a jejich slitin.

Použité metody by měly zajistit:

  • expresivita analytického postupu;
  • vysoká přesnost výsledků;
  • nebrzditelné ovládání;
  • jednoduchost experimentu;
  • možnost využití analytických technik ve výrobním cyklu.

Spektrální analýza a emisní chemická analýza jsou nejčastěji používanými kontrolními metodami. Zvažme jejich vlastnosti a výhody.

Emisní chemická analýza

Tato metoda studia kovů umožňuje na krátkou dobu s vysokou pravděpodobností určit skutečné složení zkoumaného vzorku kovu.

Dnes existuje několik druhů této metody, ale nejoblíbenější je spektrální analýza atomových emisí. Je to on, kdo se používá ve vědeckém a průmyslovém průmyslu k rychlému získávání údajů o složení zkoumaných vzorků.

Tyto metody analýzy kovů a slitin jsou založeny na principu, že krátkodobé vysokoteplotní zahřívání kovu vede k tomu, že atomy látky jsou přeneseny do excitovaného stavu a v určitém frekvenčním rozsahu vyzařují světlo. Každý chemický prvek má svou vlastní frekvenci, podle které jej lze identifikovat.

Polychromatické záření, které je získáno v důsledku takového zahřívání kovového vzorku, je zaostřeno pomocí speciálního optického systému, následuje expanze do spektra a fixace zapisovačem.

Poté jsou získaná data zpracována pomocí počítačové technologie, na kterou je nainstalován specializovaný software, který umožňuje pomocí analytických nástrojů provádět kvalitativní a kvantitativní analýzu.

Přesnost metody

Metoda emisní analýzy se vyznačuje vysokou mírou citlivosti, která umožňuje stanovit i nejmenší koncentrace nečistot v kovech a slitinách.

Index citlivosti této metody se pohybuje v rozmezí 10 -5 ... 10 -7%.

S ohledem na přesnost vám metoda umožňuje získat indikátor do 5% při nízkých koncentracích nečistot a až do 3% při vyšším obsahu nečistot.

Výhody

Mezi hlavní výhody moderní emisní analýzy patří:

  • možnost paralelního stanovení 70 prvků najednou ve složení kovu nebo jeho slitiny;
  • vysoká rychlost analýzy;
  • nízký práh pro detekci nečistot;
  • vysoká přesnost a citlivost;
  • informační obsah získaných výsledků;
  • relativní jednoduchost experimentu;
  • schopnost studovat velké předměty bez poškození jejich povrchů.

Spektrální analýza

Spektrální analýza se týká metod kvalitativní a kvantitativní kontroly složení kovových předmětů. Je založen na studiu spekter interakce kovu s použitým zářením.

Předmětem výzkumu jsou spektra elektromagnetického záření, spektra distribuce elementárních částic energií a hmotou a také spektra akustických vln. Komplexní analýza uvedených spekter poskytne podrobný obraz o složení zkoumaného vzorku.

Spektrální analýza je moderní metoda pro analýzu kovů a slitin, která je založena na emisi a absorpci elektromagnetických vln atomy během přechodu z jedné energetické úrovně na druhou. Aby se atomy látky přenesly do excitovaného stavu, ve kterém mohou emitovat charakteristické záření, používají se ve spektrální analýze různé zdroje světla.

Společné pro všechny použité zdroje je použití plazmy (vysoké nebo nízké teploty), jejíž kinetická energie částic je dostatečná k přenosu atomů látky do excitovaného stavu. Pomocí speciálního zapisovače se zaznamenávají získaná spektra, která jsou zpracována pomocí softwaru na výpočetní technice.

Přesnost metody

Chemická spektrální analýza se týká vysoce přesných metod, které se také vyznačují vysokou citlivostí na přítomnost nečistot ve zkoumaných vzorcích.

Index přesnosti pro tuto metodu je v rozmezí 10-7 až 10-6%a hodnota relativní směrodatné odchylky je asi 0,15 ... 0,3.

Výhody

  • jednoduchost kontroly zkušebních vzorků;
  • potřeba minimálního množství zkoumané látky;
  • schopnost určit různé nečistoty;
  • vysoká přesnost a spolehlivost měření;
  • možnost využití metody v podmínkách technologického postupu.

Závěr

Chemická analýza kovů a slitin se stala nezbytným atributem v různých průmyslových odvětvích. Bez tohoto postupu nejsou technologické procesy v ocelářském průmyslu prováděny; je to nutné pro vytváření a uvolňování nových materiálů, jakož i pro kontrolu produktů moderními podniky.

Kvalita a spolehlivost budoucích produktů, které jsou vyráběny z kovů a jejich slitin, bude záviset na správnosti a přesnosti analýzy.

Při práci s kovy celkem rozumné pochybnosti: zda kov součástí odpovídá tomu, který je uveden v projektové dokumentaci. V jakékoli výrobě se zpravidla používá omezený sortiment ocelí a slitin, ale akutní problém zůstává zmatek značek dokonce s dobře zavedeným příchozím ovládáním. To je také nečestnost dodavatele, když tyčinky různých značek narazí na stejnou dávku, kterou nelze určit při vstupní kontrole, zmatky při vydávání polotovarů pro výrobu a nedostatek výroby kázeň pracovníků, kteří, aby skryli své manželství, vezmou jakýkoli kousek, který přijde. V některých případech vznikají pochybnosti, i když je sestava sestavena a značka je potvrzena známými metodami ( spektrální, chemikálie, RTG fluorescenční) je prostě nemožné.

Navíc další a další vadný výrobky vznikají v důsledku záměny kovů při jeho nákupu (nepoctivost dodavatele) a kdy nedostatek příchozí kontroly kovy. V důsledku toho trpí kvalita obrobků a kvalita dílů. V řadě případů vyvstávají pochybnosti, když je sestava již sestavena, a není možné potvrdit (identifikovat) jakost kovu jakékoli kritické součásti v ní pomocí známých metod (spektrálních nebo chemických). Zařízení také umožňuje analyzovat i velmi malé detaily. Chcete -li to provést, musíte je umístit na vodivý podklad. Určení vzorků zlatých předmětů je možné.

Mnoho částí lze citovat, když jsou části specifikovány tvrdost, kterou nebylo možné dosáhnout vzhledem k tomu, že místo oceli, například 40X13, byly některé z nich vyrobeny z 12X8H10T. A jak vyřešit několik tisíc ořechů, z nichž některé byly omylem vyrobeny ze 40X, a ne z 30XGSA, jak to vyžaduje konstrukční dokumentace? Nebo jak zjistit značku použité pájky na kompletně hotové desce s plošnými spoji, nebo jaký druh pájky jsou pocínovány výstupy mikroobvodů? Jak potvrdit značku drátu svařovací elektrody?

Termoelektrický analyzátor TAMIS se s těmito úkoly snadno vyrovná.

Metody analýzy a stanovení (detekce) kovů a slitin

Ke kontrole tříd kovů a slitin se používají standardní metody:

  • chemická analýza kovů

    Tato metoda vám umožňuje analyzovat chemikálii složení kov s vysokou přesností. V tuto chvíli je to jediná analytická metoda, která vám umožňuje spolehlivě určit procento uhlíku v ocelích.

    K provedení chemické analýzy oceli na uhlí jsou třísky zkoumaného kovu spáleny ve vodíkové atmosféře a složení výsledného plynu je analyzováno fotokolometrickou metodou. Pro přesnost měření jsou odebrány tři paralelní vzorky. K určení ostatních prvků se používá metoda vážení.

    Složení kovů se stanoví gravimetrickou metodou jeho přenesením do roztoku (chemické rozpuštění v kyselých roztocích, vodě). Potom se sloučenina požadovaného kovu vysráží přidáním soli nebo zásady. Poté se sraženina kalcinuje na konstantní hmotnost a stanoví se obsah kovu vážením na analytické váze a přepočtem. Tato metoda poskytuje nejpřesnější hodnoty kovového složení, ale je časově náročná.

    V elektrochemické metodě se po přenesení vzorku do vodného roztoku stanoví obsah kovu různými elektrochemickými metodami - polarografickými, coulometrickými a dalšími, a také kombinací s titrací.

    Tyto metody umožňují provádět chemickou analýzu kovů v širokém rozsahu koncentrací s uspokojivou přesností, ale jsou velmi náročné na práci a vyžadují laboratoř a kvalifikovaný personál.

  • spektrální analýza kovů

    Skupina spektrálních metod pro stanovení obsahu kovů je dosti různorodá. Zahrnuje zejména různé metody pro stanovení obsahu kovů analýzou charakteristických spekter elektromagnetického záření atomů - analýza atomových emisí, analýza atomové absorpce, spektrofotometrie, hmotnostní spektrometrie, rentgenová spektrální analýza.

    Nejpoužívanější metoda v oboru. Na moderním zařízení proces studia složení kovu trvá několik minut. Při analýze kovu touto metodou stanovení kvantitativního obsahu uhlík v ocelích nepřesný.

    Spektrální analýza vyžaduje kvalifikované odborníky a drahé vybavení - spektrometr (asi 4 miliony rublů). Při analýze kovu zůstávají na povrchu stopy teplotních účinků, což vede k narušení geometrie zkoumané kovové části.

  • Rentgenová fluorescenční analýza kovů

    Odkazuje na nedestruktivní metody. Umožňuje určit téměř celé elementární složení kovů, s výjimkou přesného obsahu uhlíku v ocelích. Proces identifikace netrvá déle než 1 minutu.

    Rentgenová fluorescenční analýza vyžaduje poměrně velký povrch. Měření malých dílů není možné. Vyžaduje se drahé vybavení (přes 1,5 milionu rublů) a dobře vyškolení specialisté.

Termoelektrický analyzátor kovů a slitin TAMIS

Bohaté zkušenosti v rozbor důvodů manželství v různých průmyslových odvětvích vedla k potřebě analýza selhání produktů různé složitosti a účelu vytváření levné, snadno použitelný analyzátor kovů a slitin (včetně neželezných) v průmyslových podmínkách.

Seebeckův efekt

Činnost zařízení je založena na Seebeckově jevu, kdy když se zahřívá sloučenina dvou rozdílných kovů, vzniká tepelná energie, jejíž hodnota závisí na chemickém složení zkoumaných kovů. Termoelektrický výkon je snadno přístupný spolehlivým měřením a je široce používán v průmyslu v termočláncích k měření teplot v různých technologických procesech. Přečtěte si o účinku.

Výhody termoelektrického analyzátoru kovů a slitin

Při vývoji analyzátoru kovů jsme se zaměřili především na:

  • spolehlivost
  • spolehlivost výsledků
  • snadnost použití

Byla vzata v úvahu skutečnost, že zařízení mohou používat školáci, skladníci, dělníci, mistři.

  • Široká řada aplikací zařízení:
    • ve výrobních závodech kovozpracujícího průmyslu (oddělení kontroly kvality, sklady materiálu, vstupní kontrola atd.)
    • na montážních stanovištích kontrolovat kovy v sestavených sestavách, určovat typy potahování svodů rádiových prvků, stupně pájek
    • v tepelných oblastech
    • v klenotnických dílnách
    • v dílnách vysokých škol a školních dílnách
    • ve výzkumných laboratořích
    • v centrálních továrních laboratořích
    • v laboratořích pro vstupní kontrolu kovů
    • na vyšetřovacích odděleních pro operativní kontrolu zadržených předmětů z drahých kovů
    • při provádění laboratorních prací ve vědě o kovech ve vzdělávacích institucích
  • Snadnost použití
  • Kompaktnost
  • Nevyžaduje kvalifikovaný personál
  • Účinnost měření

Metody pro stanovení kovů pomocí analyzátoru TAMIS

Analyzátor je schopen rozlišit více než 40 různých tříd oceli a barevných kovů. Abychom získali spolehlivé výsledky analýzy, je nutné striktně dodržovat popsanou metodiku analýzy.

Nejúčinnější metoda pro stanovení chemického složení kovů pomocí optických emisních spekter atomů a iontů analyzovaného vzorku, excitovaného ve světelném zdroji.


Jako světelný zdroj pro analýzu optických emisí se používá plazma elektrické jiskry nebo oblouku, která se získává pomocí zdroje buzení (generátoru). Princip je založen na skutečnosti, že atomy každého prvku mohou emitovat světlo určitých vlnových délek - spektrálních čar, a tyto vlnové délky jsou pro různé prvky odlišné.

Aby atomy začaly vyzařovat světlo, musí být buzeny elektrickým výbojem. Elektrický výboj ve formě jiskry v argonové atmosféře může vzrušit velké množství prvků. Dosáhne se vysokoteplotní (více než 10 000 K) plazmy, schopné vzrušit i takový prvek, jako je dusík.

V jiskrovém stojanu mezi wolframovou elektrodou a zkušebním vzorkem jsou generovány jiskry o frekvenci 100 až 1 000 Hz. Jiskřivý stůl má světelný kanál, kterým přijímaný světelný signál vstupuje do optické soustavy. V tomto případě jsou světelný kanál a jiskrový stojan propláchnuty argonem. Pronikání vzduchu z prostředí do zapalovacího stojanu vede ke zhoršení místa hoření a podle toho ke zhoršení kvality chemické analýzy vzorku.

Moderní optický systém je vyroben podle schématu Paschen-Runge. Spektrální rozlišení optického systému závisí na ohniskové vzdálenosti, počtu čar použité difrakční mřížky, parametru lineární disperze a kvalifikovaném zarovnání všech optických komponent. K pokrytí všech požadovaných emisních čar stačí pokrýt spektrální oblast od 140 do 680 nm. Pro dobrou viditelnost spektra musí být optická komora naplněna inertním plynem (vysokofrekvenční argon) nebo evakuována.

Zařízení pro spektrální analýzu kovu - analyzátor M5000. Jako záznamové prvky jsou moderní analyzátory kovů vybaveny detektory CCD (PMT), které převádějí viditelné světlo na elektrický signál, registrují ho a přenášejí do počítače. Na obrazovce monitoru sledujeme koncentraci prvků v procentech.

Intenzita spektrální čáry analyzovaného prvku, kromě koncentrace analyzovaného prvku, závisí na velkém počtu různých faktorů. Z tohoto důvodu není možné teoreticky vypočítat vztah mezi intenzitou čáry a koncentrací odpovídajícího prvku. Proto analýza vyžaduje standardní vzorky, které jsou svým složením blízké analyzovanému vzorku. Tyto standardní vzorky jsou na zařízení předběžně vystaveny (spáleny). Na základě výsledků popálenin je pro každý analyzovaný prvek vynesen kalibrační graf, závislost intenzity spektrální čáry prvku na jeho koncentraci. Následně jsou při analýze vzorků tyto kalibrační křivky použity k přepočtu naměřených intenzit v koncentraci.

Je třeba mít na paměti, že ve skutečnosti je analyzováno několik miligramů vzorku z jeho povrchu. Aby tedy byly získány správné výsledky, musí být vzorek homogenní ve složení a struktuře, zatímco složení vzorku musí být totožné se složením analyzovaného kovu. Při analýze kovu ve slévárnách se doporučuje používat speciální chladicí formy pro odlévání vzorků. V tomto případě může být tvar vzorku libovolný. Je pouze nutné, aby analyzovaný vzorek měl dostatečný povrch a mohl být upnut do stativu. K analýze malých vzorků, jako jsou tyče nebo dráty, se používají speciální adaptéry.

Výhody metody:

  • Nízké náklady
  • Schopnost současně kvantifikovat velký počet prvků,
  • Vysoká přesnost,
  • Nízké detekční limity,
  • Jednoduchost přípravy vzorku
S analyzátorem kovů Focused Photonics Inc M5000 Metal Analyzer můžete provádět vysoce přesnou spektrální analýzu kovů a slitin!

Rostov na Donu 2014

Sestavil: Yu.V. Dolgachev, V. N. Pustovoit Optická emisní spektrální analýza kovů. Metodické pokyny pro laboratorní praxi / Rostov na Donu. Publikační centrum DSTU. 2014 .-- 8.

Metodické pokyny jsou vyvinuty pro použití studenty v laboratorní praxi v oborech „Nedestruktivní metody řízení materiálů“, „Fyzikchemie nanomateriálů“, „Nanotechnologie a nanomateriály“ a jsou určeny k praktickému rozvoji teoretických konceptů struktury a vlastnosti materiálů, získání znalostí v analýze chemického složení kovů a slitin ,.

Zveřejněno rozhodnutím metodické komise

Fakulta strojního inženýrství Technologie a zařízení

Vědecký redaktor, doktor technických věd, profesor Pustovoit V.N. (DSTU)

Recenzent doktor technických věd, profesor Kuzharov A.S. (DSTU)

 Publishing Center DSTU, 2014

Optická emisní spektrální analýza kovů

ÚČEL PRÁCE: seznámit se s účelem, schopnostmi, principem činnosti spektrálního analyzátoru Magellan Q8 a provést chemickou analýzu vzorku kovu.

1. Základní teoretické pojmy

1.1. Účel optické emisní spektrální analýzy

Analýza chemického složení dnes našla široké uplatnění v mnoha odvětvích národního hospodářství. Kvalita, spolehlivost a trvanlivost výrobku do značné míry závisí na složení použité slitiny. Nejmenší odchylka od uvedeného chemického složení může vést k negativní změně vlastností. Zvláštní nebezpečí spočívá ve skutečnosti, že tato odchylka může být vizuálně neviditelná a v důsledku toho nezjistitelná bez speciálních zařízení. Lidské smysly neumožňují analyzovat takové parametry kovu, jako je jeho složení nebo jakost použité slitiny. Jedním ze zařízení umožňujících získat potřebné informace o chemickém složení slitiny je optický emisní spektrometr.

Optický emisní spektrometr se používá k měření hmotnostního podílu chemických prvků v kovech a slitinách a používá se v analytických laboratořích průmyslových podniků, v dílnách pro rychlé třídění a identifikaci kovů a slitin, jakož i pro analýzu velkých struktur bez porušení jejich integrita.

1.2 Princip činnosti optického analyzátoru emisí

Princip činnosti spektrometru je založen na měření intenzity záření na určité vlnové délce emisního spektra atomů analyzovaných prvků. Záření je excitováno jiskrovým výbojem mezi pomocnou elektrodou a analyzovaným kovovým vzorkem. Během analýzy proudí argon kolem zkoumaného objektu, čímž je pro studium viditelnější. Emisní spektrometr zaznamenává intenzitu záření a na základě získaných dat analyzuje složení kovu. Obsah prvků ve vzorku je určen ze závislostí kalibrace mezi intenzitou emisního záření a obsahem prvku ve vzorku.

Spektrometr se skládá ze zdroje excitace spektra, optického systému a automatizovaného řídicího a záznamového systému založeného na počítači kompatibilním s IBM.

Zdroj jiskrového buzení spektra je navržen tak, aby excitoval emisní světelný tok z jiskry mezi vzorkem a elektrodou. Spektrální složení světla je určeno chemickým složením studovaného vzorku.

V současné době je za nejoptimálnější uspořádání optického systému považováno schéma Paschen-Runge (obr. 1).

Rýže. 1 Optický systém podle schématu Paschen-Runge

Když se atomy vzrušené žhavým výbojem přesunou na nižší oběžnou dráhu, vyzařují světlo. Každá emitovaná vlnová délka je charakteristická pro každý atom, který ji emitoval. Světlo je zaostřeno na vstupní štěrbinu spektrometru a rozděleno do konkávní holografické mřížky podle vlnových délek. Poté přesné nastavení výstupní štěrbiny vstupuje světlo do fotonásobiče odpovídajícího prvku.

Aby byla zajištěna dobrá průhlednost, musí být optická komora evakuována. Kromě toho musí být systém nezávislý na vnějších podmínkách (teplota a tlak vzduchu). V současné době jsou stacionární optické spektrometry tepelně stabilizovány s přesností na desetiny stupně.

Proces měření a zpracování výstupních informací je řízen z vestavěného počítače kompatibilního s IBM pomocí speciálního softwarového balíčku. Program slouží ke konfiguraci zařízení, vytváření kalibračních křivek na základě analýzy standardních vzorků, optimalizace jeho parametrů, ovládání režimů spektrometru, zpracování, ukládání a tisk výsledků měření.

1.3 Instalace Magellan Q8

Qantron Magellan (Magellan Q8) je optický analyzátor emisí s vakuovou optikou od firmy Bruker (obr. 2). Umožňuje určit chemické složení slitin na bázi železa (ocel a litina), mědi (bronz, mosaz atd.), Hliníku (dural atd.). Zařízení je vybaveno senzory, které určují procento prvků, jako je uhlík, dusík, fosfor, síra, vanad, wolfram, křemík, mangan, chrom, molybden, nikl, hliník, kobalt, měď, niob, titan, cín, bór, železo, zinek, cín, berylium, hořčík, olovo.

Instalace je kalibrována pomocí kalibračních vzorků různých ocelí, litin, bronzu a slitin hliníku. Přesnost stanovení chemického složení slitin je až setiny procenta.

Rýže. 2. Instalace Magellan Q8

TECHNICKÁ NÁVOD


CHEMICKÉ A SPEKTRÁLNÍ
AHA LISA
ZÁKLADNÍ A SVAŘOVACÍ MATERIÁLY V
Khimnefteapparatostroyeniye

RD RTM 26-362-80-
RD RTM 26-366-80

Namísto RTM 26-31-70-
RTM 26-35-70

Dopis Ministerstva chemického a ropného inženýrství ze dne 9. 8. 1980, č. 11-10-4/1601

od 08.09. 1980 č. 11-10-4 / 1601 je stanoven termín zavedení od 1. 10. 1980

Tyto vůdčí technické materiály platí pro chemické a fyzikální metody pro studium chemického složení základních a svařovacích materiálů používaných v chemickém a ropném inženýrství (kromě ochranných plynů).

Vytvořte standardní výzkumné metody pro materiály na jiném základě, metody pro výpočet výsledků a bezpečnostní opatření.

RD RTM 26-366-80

NÁVOD TECHNICKÝ MATERIÁL

ZRYCHLENÉ A OZNAČENÍ
CHEMICKÁ A SPEKTRÁLNÍ ANALÝZA
ZÁKLADNÍ A SVAŘOVACÍ MATERIÁLY V
Khimnefteapparatostroyeniye

SPEKTRÁLNÍ METODY OCELOVÉ ANALÝZY

Tento obecný technický materiál se vztahuje na kontrolu chemického složení uhlíkových, legovaných, strukturálních a vysoce legovaných ocelí, jakož i materiálů svařovaných švů pro hlavní značkovací a legovací prvky spektrální analýzou.

1. OBECNÉ POŽADAVKY NA METODY ANALÝZY

1.2. Stav dodávky standardů (které se používají jako GSO ISO TsNIICHM, jakož i sekundární výrobní SOP) a vzorků by měly být stejné.

1.3. Váha standardů a vzorků by se neměla výrazně lišit a měla by být alespoň 30 g.

1.4. Povrchová úprava standardů a vzorků by měla být Rz20.

2. FOTOGRAFICKÉ METODY

2.1. Stanovení chromu, niklu, manganu, křemíku v uhlíkových ocelích.

2.1.1. Jmenování

Metoda je určena pro stanovení chromu, niklu, manganu, křemíku v ocelích tříd St. 3, čl. 5 a další podle GOST 380-71, v ocelích tříd 20, 40, 45 atd. Podle GOST 1050-74.

Středně disperzní křemenný spektrograf ISP-22, ISP-28 nebo ISP-30.

Obloukový generátor typu DT-2.

Generátor jisker typu IG-3.

Mikrofotometr MF-2 nebo MF-4.

Spectro projektor PS-18.

Bruska s elektrokorundovými kotouči zrnitosti č. 36-64.

Sada souborů (pro ostření standardů a vzorků).

Zařízení nebo zařízení pro ostření kovových a uhlíkových elektrod.

Sady GSO ISO TSNIICHM - 12; 53; 76; 77 a jejich náhradníci.

Permanentní tyčové elektrodyÆ 6 až 8 mm z elektrolytické mědi třídy M.- I v souladu s GOST 859-78 a tyčeÆ 6 mm od spektrálně čistých uhlíků třídy C. 1, C 2, C 3.

Spektrální fotografické desky, typ I, II.

Hydrochinon (paradioxybenzen) v souladu s GOST 19627-74.

Krystalický siřičitan sodný (siřičitan sodný) v souladu s GOST 429-76.

Metol (para-methylaminofenolsulfit) podle GOST 5-1177-71.

Bezvodý uhličitan sodný v souladu s GOST 83-79.

Chlorid amonný podle GOST 3773-72.

Síran sodný (thiosíran sodný) v souladu s GOST 4215-66.

Z koncového povrchu vzorku oceli se pomocí smirkového kotouče odstraní vrstva 1 mm, poté se vzorek naostří pilníkem, kvalita povrchu by neměla být menší než Rz20. Měděné elektrody jsou nabroušeny na 90 ° kužel, zaoblený o poloměru 1,5 až 2,0 mm. Uhlíkové elektrody jsou nabroušeny na komolém kuželu o průměru plošiny 1,0 až 1,5 mm. Světelný zdroj je zaostřen na štěrbinu spektrálního aparátu pomocí křemenného kondenzátoru s ohniskovou vzdáleností 75 mm nebo osvětlovacího systému se třemi čočkami. Čočky jsou instalovány ve vzdálenostech uvedených v pasu spektrografu. Šířka štěrbiny spektrálního aparátu je od 0,012 do 0,015 mm.

2.1.4. Zdroj excitace spektra

Jako zdroje buzení spektra se používá střídavý proudový oblouk (generátor DG-2) a vysokonapěťová jiskra (generátor IG-3). Jsou uvedeny hlavní parametry vybíjecího obvodu (v tabulce,).

stůl 1

AC oblouk

tabulka 2

Jiskra vysokého napětí

Hodnota parametrů obrysu

Kapacita, μF

Indukčnost, μG

Analytická mezera, mm

1,5 až 2,0

Složité schéma

Analýza se provádí metodou „tří standardů“ nebo fotometrickou interpolací popsanou v příručkách pro spektrální analýzu. Nabroušené elektrody, standardy, vzorky jsou umístěny ve stativu. Pomocí stínové projekce se vytvoří základní analytická mezera. Spektra se zaznamenávají s předběžným odpalováním 10 s pro oblouk střídavého proudu a od 30 do 40 s pro jiskru vysokého napětí. Expozice se volí v závislosti na citlivosti fotografických materiálů (zčernání analytických párů by mělo ležet v „normální“ oblasti; u fotografických desek typu I se „normální“ oblast zčernání pohybuje od 0,4 do 2,0). Spektra standardů a vzorků jsou fotografována alespoň třikrát bez atenuátoru metodou „tří standardů“ a prostřednictvím 9stupňového atenuátoru pomocí metody fotometrické interpolace.

Na konci fotografování je fotografická deska zpracována ve standardním vývojáři (řešení A a B jsou před vývojem sloučena ve stejném poměru).

Řešení A; připraví se následovně: 1 g metolu, 26 g siřičitanu sodného, ​​5 g hydrochinonu, 1 g bromidu draselného se rozpustí v 500 cm3 vody.

Řešení B; připraví se následovně: 20 g uhličitanu sodného se rozpustí v 500 cm3 vody.

Doba vývoje je uvedena na baleních fotografických desek, teplota roztoku by měla být od 18 do 20 ° C. Po vývoji by měla být fotografická destička opláchnuta vodou nebo stop roztokem (2,5% roztok kyseliny octové) a fixována.

Fixátor se připraví následujícím způsobem: 200 g síranu sodného; 27 g chloridu amonného se rozpustí v 500 cm3 destilované vody.

Po fixaci se fotografická deska důkladně omyje tekoucí studenou vodou a vysuší.

V případě metody „tří standardů“ se zpracování spektrogramů provádí na mikrofotometru MF-2 nebo MF-4. Mikrofotometr štěrbina od 0,15 do 0,25 mm, v závislosti na šířce spektrálních čar. Metodou fotometrické interpolace se obsah analyzovaných prvků posuzuje vizuálně na spektroprojektoru PS-18.

2.1.7. Analytické čáry

a) buzení obloukem:

Cr 267,7 - Fe 268,3

Ni 305,0 - Fe 305,5

Mn 293,3 - Fe 292,6

Si 250,6 - Fe 250,7

b) jiskření:

Cr 267,7 - Fe 268,9

Ni 341,4 - Fe 341,3

Při použití metody „tři standardy“ jsou grafy třídění vykresleny v souřadnicích ( D S, lg S), s metodou fotometrické interpolace, v uvedeném pořadí

kde D S- rozdíl mezi černěním určovaného prvku a srovnávacími liniemi železa;

lg S- logaritmus koncentrace;

J. e - intenzita čáry určovaného prvku;

J Fe- intenzita železných čar.

Chyba reprodukovatelnosti podle čtvercového zákona se v závislosti na stanovené koncentraci pohybuje od 2 do 5%.

2.2. Stanovení chromu, niklu, manganu, křemíku, mědi, vanadu, molybdenu, hliníku, wolframu, boru v legovaných konstrukčních ocelích

2.2.1. Jmenování

Metoda je určena pro stanovení chromu, niklu, manganu, křemíku, hliníku, mědi, vanadu, molybdenu, wolframu a boru v ocelích tříd 40X, 15XM, 38XMYUA atd. V souladu s GOST 4543-71.

2.2.2. Přístroje, pomocná zařízení, materiály, činidla

K provedení analýzy bylo použito zařízení a přístroje uvedené v tř. Při určování boru je účelnější použít zařízení s vysokou disperzí typu STE-1, které spolehlivě rozlišuje přímky B 249,6 nm a Fe 249,7 nm. Jako standard můžete použít sady GSO ISO TSNIICHM - 20, 21, 22, 28, 29, 32, jakož i výrobní MOP, opakovaně analyzované různými chemickými laboratořemi. Zbytek materiálů, stejně jako činidla pro zpracování spektrogramů, jsou stejné jako pro analýzu uhlíkových ocelí (viz str.).

2.2.3. Příprava na analýzu

Příprava vzorků oceli pro analýzu, instalace vzorku do stojanu se provádí stejným způsobem, jak je popsáno na str. Osvětlovací systém je 3čočkový nebo jedenčočkový, čočky jsou instalovány ve vzdálenostech uvedených v pasu spektrografu. Šířka štěrbiny spektrálního aparátu je od 0,012 do 0,015 mm. Při analýze boru pomocí spektrografů průměrné disperze typu ISP-30 by měla být šířka štěrbiny od 0,005 do 0,007 mm. Permanentní měděné elektrody jsou nabroušeny, jak je popsáno v str. a používá se pro buzení oblouku. Spektrálně čisté uhlíkové elektrody (viz str.) Slouží k určení následujících prvků ve vysokonapěťové jiskře.

2.2.4. Zdroj excitace spektra

Jako zdroj buzení spektra se používá střídavý proudový oblouk (generátor DT-2) a vysokonapěťová jiskra (generátor IG-3). Jsou uvedeny hlavní parametry vybíjecího obvodu (v tabulce,).

2.2.5. Analýza

Analýza se provádí metodou „tří standardů“.

Instalace elektrod, vzorků, standardů (GSO ISO TSNIICHM SOP) je popsána na str.

Doba předběžného zametání pro oblouk střídavého proudu 10 s a od 30 do 40 s, pro jiskru vysokého napětí od 30 do 40 s.

Standardy a vzorky jsou fotografovány nejméně třikrát, expozice je zvolena v závislosti na citlivosti fotografických materiálů. Zpracování fotografických desek se provádí ve vývojce a ustalovači stejného složení jako na str.

Tabulka 3

AC oblouk

Velikost parametrů

Prvek je definován

Obloukový proud, A.

Chrom, mangan, hliník, vanad, wolfram,

Fáze zapalování, kroupy

molybden, nikl

Analytická mezera, mm

1,5 až 2,0

Tabulka 4

Jiskra vysokého napětí

Velikost parametrů

Prvek je definován

Kapacita, mikrofarad

Chrom, nikl, vanad, molybden, měď, křemík, mangan

Indukčnost, μG

Počet vlaků za půl cyklu napájecího proudu

Nastavení jiskřiště, mm

Analytická mezera, mm

Složité schéma

2.2.6. Fotometrie

Měření černění na fotografické desce se provádí na mikrofotometru MF-2 nebo MF-4. Šířka štěrbiny mikrofotometru je nastavena v rozmezí od 0,15 do 0,25 mm, v závislosti na šířce spektrální čáry.

2.2.7. Analytické čáry

Pro koncentrace uvedené v (tabulce) se doporučují páry analytických čar s použitím buzení obloukem a jiskrou.

Tabulka 5

AC oblouk

jiskra vysokého napětí

Mn 293,3 - Fe 292,6

Mn 293,3 - Fe 293,6

0,100 až 2,900

Cr 267,7 - Fe 268,3

Cr 267,7 - Fe 268,9

0,100 až 2 000

Ni 305,0 - Fe 305,5

Ni 239,4 - Fe 239,1

0,300 až 2,000

Po 317,0 - Fe 320,5

Po 281,6 - Fe 281,8

0,100 až 1 000

V 311,0 - Fe 311,6

V 311,0 - Fe 308,3

0,100 až 0,700

Si 250,6 - Fe 250,7

Si 251,6 - Fe 251,8

0,100 až 0,800

Al 309,2 - Fe 309,4

Al 308,2 - Fe 308,3

0,400 až 1,500

W 239,7 - Fe 239,8

0,400 až 2 000

B 249,6 - Fe 249,7

0,003 až 0,100

Cu 327,3 - Fe 328,6

0,200 až 0,600

2.2.8. Sestavení kalibračního grafu

Grafy jsou vykresleny v souřadnicích ( D S, lg S) (prosáknout.).

2.2.9. Chyba reprodukovatelnosti

Standardní (reprodukovatelná) chyba reprodukovatelnosti je od 2 do 5%, v závislosti na stanovené koncentraci.

Poznámka... Vzorek dodaný k analýze musí splňovat požadavky stanovené v čl.

2.3. Separace chromu, niklu, manganu, křemíku, molybdenu, vanadu, niobu, titanu, hliníku a mědi na vysoce legovaných ocelích

2.3.1. Jmenování

Metoda je určena pro stanovení chromu, niklu, manganu, křemíku, molybdenu, vanadu, nióbu, titanu, hliníku, mědi v ocelích tříd 12X18H9, 12X18H9 T, 12X 18 H10T, 10 X17H 13 M2T , 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б atd. V souladu s GOST 5949-75.

2.3.2. Přístroje, příslušenství, materiály, činidla

K provedení analýzy jsou zapotřebí stejné přístroje, zařízení, materiály, činidla jako na str.

2.3.3. Příprava na analýzu

Vzorek oceli je naostřen pilníkem. Kvalita povrchu musí být minimálně Rz20. Měděné a uhlíkové elektrody jsou nabroušeny ve formě popsané na str. Poté je zdroj zaostřen na štěrbinu pomocí křemenného kondenzátoru nebo osvětlovacího systému se 3 čočkami; čočky jsou nainstalovány podle pokynů na str. Šířka štěrbiny spektrografu by měla být 0,012 mm.

2.3.4. Zdroj excitace spektra

Jako zdroj buzení spektra se používá střídavý proudový oblouk (generátor DG-2) a vysokonapěťová jiskra (generátor IG-3). Jsou uvedeny hlavní parametry vybíjecího obvodu (v tabulce,).

Tabulka 6

AC oblouk

Tabulka 7

Jiskra vysokého napětí

Velikost parametrů

Prvek je definován

Kapacita, μF

Chrom, nikl, molybden, mangan, vanad, niob, titan měď

Indukčnost, μG

Počet vlaků za půl cyklu napájecího proudu

Pomocná mezera, mm

Analytická mezera, mm

1,5 až 2,0

Složité schéma

2.3.5. Analýza

Analýza se provádí metodou „tří standardů“. Instalace elektrod, standardů a vzorků do stativu se provádí podle popisu na str. Analytická mezera se nastavuje pomocí šablony nebo stínové projekce v závislosti na osvětlovacím systému. Každý vzorek a standardy jsou exponovány alespoň třikrát, s předběžným zametáním 10 s pro oblouk střídavého proudu, pro jiskru vysokého napětí od 30 do 40 s. Expozice je zvolena v závislosti na citlivosti fotografického materiálu. Zpracování obnažené destičky se provádí ve standardní vývojce a ustalovači kompozic uvedených v str.

2.3.6. Analytické čáry

Pro uvedené koncentrace (v tabulce) se doporučují páry analytických čar.

Tabulka 8

Stanovené koncentrační limity,%

Cr 279,2 - Fe 279,3

14,0 až 25,0

Cr 314,7 - Fe 315,4

Ni 341,4 - Fe 341,3

6,0 až 14,0

Ni 301,2 - Fe 300,9

Po 281,6 - Fe 283,1

1,5 až 4,5

V 311,0 - Fe 308,3

0,5 až 2,0

Nb 319,4 - Fe 3319,0

0,3 až 1,5

Ti 308,8 - Fe 304,7

0,1 až 1,0

Mn 293,3 - Fe 293,6

0,3 až 2,0

Si 250,6 - Fe 250,7

0,3 až 1,2

Cu 327,3 - Fe 346,5

0,1 až 0,6

2.3.7. Fotometrie a konstrukce kalibračního grafu

Fotometrie se provádí na mikrofotometru MF-2, MF-4, šířka štěrbiny je uvedena na str. Graf je vykreslen v souřadnicích ( D S, lg C) (viz str.), koncentrace prvků ve vzorcích je určena kalibračním grafem.

2.3.8. Chyba reprodukovatelnosti

Standardní (reprodukovatelná) chyba reprodukovatelnosti se v závislosti na koncentraci a určeném prvku pohybuje od 1,8 do 4,5%.

Poznámky:

1. Vzorek dodaný k analýze musí splňovat požadavky stanovené v s. 1.

2. Doporučuje se používat hliníkové elektrody, které, jak ukazují výsledky studií provedených na VNIIPTkhimnefteapparatura, poskytují vysokou přesnost a reprodukovatelnost ve formě ostření popsaného na str.

3. Je vhodné analyzovat vysoce legované oceli v nestandardním zdroji spektrálního buzení-vysokofrekvenční jiskře. Studie ukázaly, že vysokofrekvenční jiskra poskytuje přesnost stanovení 2 až 3% při analýze vysokých koncentrací, místa plivání v průměru jsou 2 až 3krát menší než vysokonapěťová kondenzovaná jiskra, což umožňuje analyzovat svařovací dráty malých průměrů, malých a vícevrstvých svařovaných švů.

3. FOTOELEKTRICKÉ METODY

3.1. Jmenování

Metody jsou určeny pro stanovení chromu, manganu, vanadu, molybdenu, titanu ve vysoce legovaných ocelích tříd X18H9, X18H10T, X18H11B, X20H10M2 T , Kh20N10M3T atd., Jakož i pro stanovení molybdenu, vanadu, manganu, chromu v legovaných konstrukčních ocelích.

3.2. Nástroje, příslušenství, materiály

Fotoelektrický stelometr FES-1.

Stativ SHT-16.

Elektronický generátor ГЭУ-1.

Bruska, sada pilníků, zařízení nebo zařízení na ostření elektrod.

Sady GSO ISO TSNIICHM: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32 a další, jejich nahrazení, stejně jako „sekundární“ výrobní SOP.

Permanentní elektrody o průměru 8 mm vyrobené z elektrolytické mědi třídy M-1 podle GOST 859-78.

3.3. Příprava na analýzu

Legované konstrukční oceli se nabrousí na brusce z koncového povrchu standardu a vzorku. Pomocí smirkového kamene se odstraní vrstva 1 mm, poté se doostří pilníkem. Vysoce legované oceli jsou pilovány. Povrchová úprava musí být nejméně Rz20. Měděné elektrody jsou nabroušeny ve tvaru popsaném na str. Světelný zdroj je zaostřen na štěrbinu fotoelektrického stylometru FES-1 s rastrovým kondenzátorem. Výstup zdroje na optickou osu, instalace rastrového kondenzátoru se provádí podle popisu zařízení.

3.4. Zdroj excitace spektra

Jako zdroj buzení spektra se používá elektronicky řízený střídavý oblouk (generátor GEU-1) při různých proudech, zapalovací fáze je 90 stupňů, analytická mezera je 1,5 mm.

3.5. Analýza

Analýza se provádí podle metody "tří standardů".

Nabroušené standardy, vzorky, elektrody se umístí do stojanu ShT-16, analytická mezera se nastaví 1,5 mm, jak je popsáno v návodu k obsluze FES-1, oblouk se zapne a expozice se provede předběžným odpalováním po dobu 10 s. Nerozložené světlo se používá jako srovnávací čára. Podmínky akumulace a měření a další podmínky analýzy jsou uvedeny (v tabulce).

3.6. Sestavení kalibračního grafu

Graf je vykreslen v souřadnicíchn, lgC

kde n- indikace pohyblivé stupnice potenciometru;

lgC je logaritmus koncentrace.

Koncentrace prvků ve vzorku je určena kalibračním grafem.

3.7. Chyba reprodukovatelnosti

Tabulka 9

Velikost oblouku, A.

Šířka vstupní štěrbiny, μm

Šířka výstupní štěrbiny, μm

Číslo filtru

Akumulační a měřicí podmínky

Nerozložená síla světelného signálu

Analytické čáry, nm

Titan v nerezových ocelích

0,2 až 1,0

Niob v nerezových ocelích

0,3 až 1,5

Molybden v nerezových ocelích

1,5 až 4,5

bez filtru

0,7 až 1,5

Molybden v konstrukčních ocelích

0,1 až 0,7

Vanad z nerezové oceli

0,8 až 2,5

Vanad v konstrukčních ocelích

0,1 až 0,8

Mangan v nerezových ocelích

0,4 až 2,0

Mangan ve středně legovaných a strukturálních ocelích

0,2 až 2,0

Chrom z nerezové oceli

bez filtru

Chrom ve strukturních ocelích ze střední slitiny

0,3 až 15

bez filtru

Chyba reprodukovatelnosti čtvercového zákona v závislosti na stanovené koncentraci a prvku se pohybuje od 1,5 do 2,5%.

4. BEZPEČNOSTNÍ PRAVIDLA PŘI PRÁCI VE SPEKTRÁLNÍ LABORATOŘI

4.1. Obecná ustanovení:

spektroskop, který nastoupil do práce poprvé, může začít pracovat až po obdržení bezpečnostních pokynů od vedoucího spektrální laboratoře, přímo na pracovišti;

po deseti dnech zdvojení práce (se zkušeným spektroskopistou) se provede opětovné poučení;

kvalifikační komise smí po testování znalostí pracovat samostatně;

přeškolení se provádí nejméně dvakrát ročně;

instruktáž a povolení pracovat samostatně jsou zapsány pokaždé do protokolu auditu s podpisy vedoucího. laboratorní a instruovaní;

laborant spektroskopického laboratoře musí znát obecné i předepsané pokyny, pravidla pro TBC. Nedodržení pravidel má za následek správní sankce a v závažnějších případech i postavení před soud.

4.2. Bezpečnostní pravidla při přípravě zdrojů buzení pro práci:

napětí generátoru (jiskra) řádově 15 000 V je nebezpečné pro lidský život, je přísně zakázáno zapínat generátor, který nebyl testován a nekontrolován vedoucím směny;

před zapnutím generátoru je nutné zkontrolovat správnost schématu připojení, což by mělo být provedeno pouze tehdy, když je odpojen od sítě. Kontrola zařízení by měla být prováděna pouze s odpojenou sítí generátoru;

generátor je považován za připraven k provozu, když je zkontrolován:

provozuschopnost vodičů primárního a sekundárního obvodu,

přítomnost uzemnění jeho těla,

použitelnost spínače umístěného na ovládacím panelu generátoru,

správné připojení elektrody,

uzemnění kolejnice optického zařízení, pokud není splněn alespoň jeden z těchto bodů, je zakázáno zapnout generátor;

poškození primárního nebo sekundárního okruhu generátoru je odstraněno elektrikářem ve službě;

uzemňovací vodiče by měly být připojeny pouze k hlavním zemnicím přípojnicím.

4.3. Bezpečné pracovní postupy:

při řízení provozu generátoru se postavte na gumovou dielektrickou podložku;

při zapnutí generátoru se nedotýkejte elektrod;

horké elektrody odebírejte pouze pinzetou;

při použití stativů otevřeného typu fotografujte spektrum pouze s ochrannými brýlemi;

při absenci odsávacího větrání v místnosti je zakázáno pracovat se zdrojem buzení;

generátor můžete opravit pouze odpojením od sítě;

při práci na generátoru se zkondenzovanou jiskrou musí být v místnosti alespoň dvě osoby včetně pracovníka;

provádět fotometrii v zatemněné místnosti, střídavě s fotografováním;

všechny operace přípravy vzorků spojené s uvolňováním plynů by měly být prováděny pod odsávacím krytem;

při opuštění místnosti je nutné vypnout hlavní vypínač, zavřít dveře místnosti klíčem.

4.4. Bezpečnostní pravidla pro ostření elektrod a vzorků:

můžete začít brousit elektrody až po obdržení pokynů;

smirkový kámen by měl být pouze v ochranném obalu;

brusný stroj musí být uzemněn;

práce na vibrujícím smirkovém kolečku je zakázána;

mezera mezi pouty a kruhem by neměla přesáhnout 2 - 3 mm;

při práci musíte stát na boku, a ne proti smirkovému kolu;

práce na smirkovém kole by měla být v brýlích;

malé nabroušené vzorky musí být drženy ručním svěrákem nebo speciálními svorkami;

bruska musí být dobře osvětlená.

VÝZKUM A NÁVRH VŠE UNIE TECHNOLOGIE CHEMICKÉ A ROPNÉ PŘÍSTROJE (VNIIPTkhimnefteapparatury)

DOHODNUTO:

All-Union Research and Design Institute of Petroleum Engineering (VNIIneftemash)

Special Design and Technological Bureau of Chemical and Petroleum Engineering (SKTBKhimmash)

Bibliografie

1. Gillebrand V.F. Praktický průvodce anorganickou analýzou, Goskhimizdat, Moskva, 1957.

2. Dymov A. M. Technická analýza. M., „Metalurgie“, 1964.

3. Stepin V.V., Silaeva E.V. a další Analýza železných kovů, slitin a manganových rud. M., Nakladatelství železné a neželezné metalurgie, 1964.

4. Teploukhov V.I. Expresní analýza oceli. M., Nakladatelství železné a neželezné metalurgie, 1961.

5. Peshkova V.M., Gromova M.I. Praktický průvodce spektrofotometrií a kolorimetrií. Moskva, Moskevské státní univerzitní nakladatelství, 1965.

6. Chemická a spektrální analýza v metalurgii. Praktický průvodce. M., „Věda“, 1965.

7. Konkin V.D., Klemeshov G.A., Nikitina O.I. Metody chemické, fyzikálně-chemické a spektrální analýzy surovin, kovů a strusky v hutních závodech. Charkov, nakladatelství železné a neželezné metalurgie, 1961.

8. Babko A.K., Marchenko A.V., Fotometrická analýza. Metody pro stanovení nekovů, M., "Chemistry", 1974.

9. Charlot G., Metody analytické chemie. Kvantitativní analýza anorganických sloučenin, M., "Chemistry", 1966.

10. Prvky vzácných zemin. Nakladatelství Akademie věd SSSR, Moskva, 1963.

11. Sendel E. Kolorimetrické metody pro určování stop kovů, nakladatelství „Mir“, Moskva, 1964.

12. Korostelev P.P. Činidla a roztoky v metalurgické analýze. Moskva, nakladatelství „Metalurgie“, 1977.

13. Prvky vzácných zemin. Nakladatelství Akademie věd SSSR, Moskva, 1963.

14. Vasilyeva M.T., Malykina V.M. et al. Analýza boru a jeho sloučenin, M., Atomizdat, 1965.

15. Konkin V.D., Zhikhareva V.I. Komplexometrická analýza, nakladatelství Tekhnika, Kyjev, 1964.

16. Eremin Yu.G., Raevskaya V.V. a další. „Tovární laboratoř“, 1964, č. 12.

17. Eremin Yu.G., Raevskaya V.V., Romanov P.N. Sborník vysokoškolských institucí. „Chemie a chemická technologie“, sv. IX, č. 6, 1966.

18. Eremin Yu.G., Raevskaya V.V., Romanov P.N. "Journal of Analytical Chemistry", 1966, roč. XXI, 11, s. 1303

19. Eremin Yu.G., Raevskaya V.V., Romanov P.N. „Tovární laboratoř“, 1962, č. 2.

Prvek je definován

Název analytické metody

Běžné výdaje

Kapitálové investice

Snížené náklady

Coulometrická

Coulometrická

Objem plynu

Fosfor v uhlíkových ocelích

Fotokolorimetrický

Fotokolorimetrický

Objem

Fosfor v legovaných ocelích

Titrimetrický

Extrakce-fotometrická

Fotometrické

Metoda hmotnostní frakce wolframu

Extrakce-fotometrická

Křemík v legovaných ocelích

Fotometrické

Fotokolorimetrický

Gravimetrický

Křemík v uhlíkových ocelích

Hmotnost kyseliny sírové

Fotokolorimetrický

Hmotnost kyseliny chlorovodíkové

Hmotnost kyseliny chloristé

Fotokolorimetrický

Nikl v legovaných ocelích

Hmotnostní metoda

Diferenční spektrofotometrická

Měď v legovaných ocelích

Extrakce-fotometrická

Fotokolorimetrický

Fotometrické

Polarografický

Titrimetrický

Gravimetrický

Atomová absorpce

Zirkonium v ​​legovaných předmětech

Hmotnost cupferronofosfátu

Fotokolorimetrický

Molybden v legovaných ocelích

: Vážený olovo

Fotokolorimetrický

Fotokolorimetrický

Vanad v legovaných ocelích

Volumetrická metoda

Fotokolorimetrický

Potenciometrické

Hliník v legovaných ocelích

Vážení elektrolýzou

Fotokolorimetrický

Hmotnost fluoridu

Kobalt v legovaných ocelích

Fotometrické (0,1 - 0,5%)

Fotokolorimetrický

Fotometrické (0,5 - 3,0%)

Arsen v uhlíkových ocelích

Objem

Fotokolorimetrický

Fotokolorimetrický

Bor v legovaných ocelích

Kolorimetrický s chinalizarinem

Extrakce-fotometrická

Kolorimetrický s karmínem

Potenciometrické

Niob v legovaných ocelích

Hmotnost hydrolytická

Fotokolorimetrický

Váženo tříslovinou

Fotokolorimetrický

Fotokolorimetrický thiokyanát

Cer v legovaných ocelích

Fotokolorimetrický

Fotokolorimetrický

Poznámky k aplikaci:

současné náklady na provedení jedné analýzy jsou součtem mezd laboratorních techniků, odpisů za vybavení použité při analýze a nákladů na chemikálie použité pro jednu analýzu;

kapitálové výdaje zahrnují náklady na vybavení přiřazené k jedné analýze;

diskontované náklady zahrnují provozní náklady a kapitálové investice vynásobené standardním faktorem 0,15.



erkas.ru - Uspořádání lodi. Pryž a plast. Lodní motory